[1]孙月,赵晋铭,贾雯晴,等.固相萃取鄄高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A[J].江苏农业学报,2016,(06):1416-1420.[doi:doi:10.3969/j.issn.1000-4440.2016.06.034]
　SUN Yue,ZHAO Jin-ming,JIA Wen-qing,et al.Application of solid-phase extraction to determination of ochratoxin A in grains by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].,2016,(06):1416-1420.[doi:doi:10.3969/j.issn.1000-4440.2016.06.034]
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固相萃取鄄高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A()
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江苏农业学报[ISSN:1006-6977/CN:61-1281/TN]

卷:
期数:
2016年06期
页码:
1416-1420
栏目:
加工贮藏·质量安全
出版日期:
2017-02-07

文章信息/Info

Title:
Application of solid-phase extraction to determination of ochratoxin A in grains by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
作者:
孙月1; 赵晋铭2; 贾雯晴3; 田中伟4; 董飞5
（1. 南京农业大学国家肉品质量安全控制工程技术研究中心，江苏南京210095；2. 南京农业大学国家大豆改良中心/作物遗传与种质创新国家重点实验室/南京农业大学农学院，江苏南京210095；3. 南京农业大学科学研究院，江苏南京210095；4. 南京农业大学农学院/农业部作物生理生态与生产管理重点实验室，江苏南京210095；5. 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所，江苏南京210014）
Author(s):
SUN Yue1; ZHAO Jin-ming2; JIA Wen-qing3; TIAN Zhong-wei4; DONG Fei5
（1. Key Laboratory of National Meat Quality and Safety Control Engineering Research Center, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China;2. National Center of Soybean Improvement/State Key Laboratory of Crop Genetics and Germplasm Enhancement/College of Agriculture, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China；3. The Academy of Science, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China;4. Agronomy College of Nanjing Agricultural University/Key Laboratory of Crop Physiology Ecology and Production Management of Ministry of Agriculture, Nanjing 210095, China;5. Institute of Food Quality and Safety, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China）
关键词:
固相萃取; 高效液相色谱串联质谱法; 赭曲霉毒素A; 粮食
Keywords:
solid-phase extraction; HPLC-MS/MS; ochratoxin A; grain
分类号:
TS207.5
DOI:
doi:10.3969/j.issn.1000-4440.2016.06.034
文献标志码:
A
摘要:
为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A, OTA)，建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后，采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱，高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明，不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0 μg/kg线性关系良好，相关系数(r)为0.999，定量限和检出限分别为0.50 μg/kg和0.25 μg/kg，日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%，重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%，加标回收率为83.2%~98.6%，相对标准偏差为2.26%~6.25%。
Abstract:
In order to determine the ochratoxin A (OTA) in different grains, a method was developed for the determination of OTA in wheat, corn, soybean, and rice by solid-phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). After extracted by acetonitrile-water (80∶20, V/V) and purified with NH2-SPE column, OTA was detected by HPLC-MS/MS. The results showed that the linear correlation coefficient (r) was greater than 0.999 in the range of 0.5-10.0 μg/kg. The limits of quantitation (LOQ) and detection (LOD) were 0.50 μg/kg and 0.25 μg/kg, and the relative standard deviation (RSD) of repeatability was ranged from 3.72% to 5.56%. The RSD of intra-day and inter-day precision were ranged from 1.71% to 3.53% and 0.69% to 1.58%, respectively. At different spiked levels, the recoveries were ranged from 83.2% to 98.6%, and the RSD was ranged from 2.26% to 6.25%.

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备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期：2016-08-30 基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金项目（KJQN201632、KJSY201618） 作者简介：孙月（1989-），女，安徽蚌埠人，硕士研究生，主要从事农产品质量安全分析检测研究。(Tel)010-59199383;(E-mail)sunyuenjau@163.com
更新日期/Last Update: 2017-02-07